Mémoires de Fin d’Etudes
Etablissement
Université d’Oran1 - Ahmed Ben Bella
Affiliation
Département de Chimie
Auteur
DJELAD, Amal
Directeur de thèse
BENGUEDDACH Abdelkader (Professeur)
Co-directeur
QUIGNARD Françoise (Professeur)
Filière
Chimie des Matériaux
Diplôme
Doctorat
Titre
Préparation des matériaux composites Chitosane-Zéolithes : Application dans l’adsorption du cuivre
Mots clés
Polysaccarides; Chitosane; Billes composites; Hydrogel; Aérogel;Xérogel zéolithe X; Zéolithe LTA; Adsorption; Cuivre.
Résumé
Nous avons mis au point des matériaux composites chitosane-zéolithe préparés par deux méthodes à savoir : la méthode par imprégnation et la méthode par encapsulation. Cette étude est réalisée après avoir préparé, caractérisé et étudié des propriétés de chaque matériau à part. Nous avons optimisé l’élaboration de microsphères de chitosane. Ces dernières sont formées par gélification physique de gouttes de solution de polymère et séchées soit par évaporation ou par séchage sous conditions supercritique. La synthèse de la zéolithe de type X est faite par le mélange de deux solutions : une solution aluminique et une solution silicique. La préparation des composites chitosane-zéolithe par imprégnation est réalisée en utilisant trois types de sources de silice : la silice aérosil, le ludox et le tétraéthylorthosilicate. L’utilisation de l’aérosil comme source de silice conduit à la formation de composites chitosane-zéolitheLTA avec une distribution non homogène des cristaux de zéolithe dans la matrice chitosane. Comparées aux matériaux de départ, les billes composites aérogel et xérogel présentent de très faibles surfaces spécifiques. Le ludox permet d’obtenir des hybrides chitosane-LTA avec des cristaux de zéolithe LTA uniformément répartie à l’intérieure et à l’extérieure des billes. L’analyse texturale à montrer une amélioration des surfaces spécifiques des billes composites aérogel et xérogel. Celles-ci sont respectivement de l’ordre de 143 m2/g et 61 m2/g. L’utilisation du TEOS comme source de silice conduit cependant à des composites chitosane-FAU avec une distribution homogène des cristaux de la zéolithe dans les microsphères. L’analyse par sorption d’azote à 77K montre que la surface des hybrides xérogels obtenue par l’utilisation de cette source de silice est la plus importante comparée aux hybrides xérogels obtenus.L’autre stratégie de synthèse consiste en l’obtention des billes chitosane-zéolithe par encapsulation. Des billes chitosane-zéolithe avec une distribution homogène des cristaux à l’intérieur et à l’extérieur sont obtenues. L’optimisation des paramètres de réaction tels que les quantités du gel de chitosane et d’acide acétique et de zéolithe ont montré qu’il existe un taux maximum de 55% au-delà duquel la zéolithe X n’est plus incorporée dans la matrice du chitosane. En outre, le séchage évaporatif conduit à une destruction de la mésoporosité de la matrice organique qui s’est traduite par une surface négligeable. Les matériaux obtenus ont fait objet d’une étude d’adsorption du cuivre. Le chitosane sous ces trois formes (hydrogel, aérogel et xérogels), ont été étudié. Les résultats montrent que l’affinité du chitosane seul pour le cuivre va dans le sens hydrogel - aérogel - xérogel. Le même comportement est observé pour les matériaux hybrides chitosane-zéolithe préparé par encapsulation. Toutefois ceux-ci présentent des taux d’adsorption intermédiaires entre le chitosane seul et la zéolithe seule. Les capacités d’adsorption du cuivre sont exaltées dans les composites chitosane-zéolithe préparés par imprégnation. L’ordre d’affinité des adsorbants vis-à-vis du cuivre suit l’ordre : xérogel-hydrogel-aérogel. L’étude de simulation du phénomène d’adsorption a permis de mieux comprendre l’adsorption du cuivre sur les matériaux composites. En effet, les résultats ont montré qu’il existe une quantité optimale de zéolithe dans le composite au-delà de laquelle la zéolithe est passivée. Ils ont montré aussi l’existence d’autres sites dans le chitosane qui participent à l’adsorption du cuivre. Ceux-ci sont probablement dus aux espèces aluminate incluses dans les fibrilles du chitosane lors du traitement acide.
Date de soutenance
2011
Cote
TH3423
Pagination
170F.
Illusatration
ILL. EN COUL
Format
30 cm
Notes
BIBLIOG.
Statut
Soutenue