Mémoires de Fin d’Etudes
Etablissement
Université de Annaba - Badji Mokhtar
Affiliation
Département de Physique
Auteur
YOUNES, Achour
Directeur de thèse
Bensallem rachid (Professeur)
Filière
Physique
Diplôme
Doctorat
Titre
Etude par spectroscopie Mössbauer, stabilité thermique et évolution des propriétés magnétiques d’un alliage nanocristallin à base de (FeCo).
Mots clés
nanomatériaux; broyage mécanique haute énergie; nlliages Fe-Co-Nb-B; diffraction de rayons X; DSC; propriétés magnétiques; spectroscopie.
Résumé
L’alliage Fe61Co21Nb3B15 (wt. %) a ete elabore a partir d’un melange de poudres par broyage mecanique haute energie. L¡¦evolution morphologique, structurale et thermique a ete suivie par microscopie electronique a balayage (SEM), diffraction des rayons X (DRX) et analyse calorimetrique differentielle (DSC) respectivement. Les changements du comportement magnetique avec le temps de broyage a ete etudie par Magnetometre a echantillon Vibrant (VSM) et spectrometrie Mossbauer. L¡¦etude morphologique montre l’effet de fracture et de soudage a froid au debut du broyage (1 a 3 h). Avec l’augmentation du temps de broyage, il est observee une large distribution de la taille et de la forme des particules de poudres broyees, attribuee a la competition entre les deux phenomenes de fracture et de soudage. L¡¦affinement Rietveld des spectres de diffraction X du melange Fe61Co21Nb3B15 montre une reduction significative de la taille des cristallites a l¡¦echelle nanometrique et une augmentation du taux de microdeformations. Une structure amorphe hautement desordonnee dans laquelle sont loges des grains de taille nanometrique de borure de fer comme Fe3B, Fe2B et FeB, a ete decelee, apres 48 h de broyage. Un processus de recristallisation mecanique mene a la formation de nano-grains de type ƒÑ-Fe et de la solution solide ƒÑ-FeCo apres 96 h de broyage. Les resultats de diffraction X (DRX) sont confirmes par la spectrometrie Mossbauer. Le fort l’elargissement de la partie interieure des lignes ultraperipheriques indique la presence d’une autre composante liee a la region interfaciale entre les phases nanocristallines et la matrice amorphe. Le processus de recristallisation mecanique se traduit par l emergence d’un sextuple avec un champ hyperfin H = 329 KOe et un deplacement isometrique IS = 0,007 mm/s correspond de la premiere cristallisation ƒÑ-Fe represente 10 % de surface totale. Un notre compose avec H = 345,5 KOe, IS = 0,04 mm/s et fraction 18% correspond a la solution solide £-FeCo nanocristalline. L’aimantation de saturation augmente rapidement pendant les premiers 6 h de broyage jusqu’a 115 emu/g. La valeur de Ms apres 96 h de broyage est de l’ordre de 130 uem/g et le champ coercitif est de 70 Oe. Le desordre dans les poudres broyees a ete confirme par DSC ou plusieurs courbes exothermiques se chevauchent sur un large domaine de temperature (100-600¢XC). Ce comportement provient de la relaxation des contraintes, des defauts et du grossissement des grains. Le pic exothermique autour de 460 ¢XC est du de la premiere cristallisation de la phase amorphe, il s’agit de la phase £- Fe.
Date de soutenance
2012
Cote
530 YOU
Pagination
119 f.
Illusatration
fig., tabl., pho.
Format
30 cm.
Statut
Soutenue